Loisirs et Intérêts
Mettre en place la plaque chauffante /agitateur sur la base de l'anneau tenir à l'intérieur de la hotte . Effectuer le reste de l'expérience dans la hotte. Mettez le bain de sable au sommet de la plaque chaude , et serrer le thermomètre à l'anneau se sorte que le réservoir du thermomètre est en dessous de la surface du sable .
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Ajouter une puce bouillante pour le flacon conique , suivie par 0,5 ml de l'alcool isopentylique , l'ailette de filage et 1,5 ml d'acide acétique glacial . Ajouter une goutte d'acide sulfurique concentré. Soyez conscient que l'acide acétique glacial est très corrosif et acide sulfurique concentré est extrêmement corrosif . Soyez prudent lorsque vous travaillez avec ces deux produits chimiques .
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L'utilisation d'un joint torique et un bouchon à vis , raccordez le flacon conique vers le condenseur de reflux . Brancher un tube de séchage avec un o -ring et bouchon à vis à l'autre extrémité du condenseur de reflux .
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Fixer le condenseur et le flacon conique sur le stand de l'anneau . Placez-les de sorte que le flacon est dans le bain de sable avec sa base juste en dessous de la surface du sable .
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Brancher un tuyau de la prise d'eau sur le mamelon bas sur le condenseur de reflux , et branchez le autre tuyau de l'embout supérieur de l'évier. De cette façon , l'eau s'écoule à travers le condenseur de reflux de bas en haut , puis sur le tuyau supérieur dans le drain.
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Ouvrez l'eau douce . Ne mettez pas sur tout à la fois , parce que vous pourriez causer un des tuyaux pour déconnecter et de créer une petite inondation . Vous avez seulement besoin d'un léger flux d' eau à travers le condenseur de reflux
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Activer l'agitateur magnétique si l'aube de rotation à l'intérieur du flacon conique commence à tourner . elle permet de conserver les réactifs bien mélangé . Tournez sur la plaque chauffante et chauffer le bain de sable jusqu'à 160 à 180 degrés Celsius . Vous devriez voir le mélange en ébullition douce et condensat qui se forme à l'extrémité inférieure du condenseur de reflux , puis couler dans le flacon .
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Gardez le mélange entre 160 et 180 pour une heure.
Photos 9
Désactiver la plaque chauffante et agitateur magnétique . En utilisant les pinces , élever l'appareil flacon et reflux conique de sorte qu'ils sont maintenant à quelques centimètres au-dessus du bain de sable . Retirer le bain de sable et laissez le flacon conique refroidir .
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Mettre l'agitateur magnétique en arrière sur une fois le flacon conique est à la température ambiante ( ou à proximité ) . Déplacez le flacon vers le bas de sorte que l'aube de rotation commence à l'intérieur pour faire tourner à nouveau . Retirez le condenseur de reflux de la fiole conique et couper l'eau .
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Ajouter 1,5 ml de solution de bicarbonate de sodium dans la fiole conique lentement ( pas tous à la fois ) . Cela va neutraliser le catalyseur d' acide sulfurique et une partie de l' acide acétique en excès . Vous devriez voir la bulle de mélange peu .
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Ajouter 1 mL de MTBE et assurez-vous que le contenu du mélange de ballon . Si nécessaire, retirez le flacon conique de la pince , boucher et agiter doucement le contenu, puis la rattacher à l'anneau se tenir avec la pince et retirer à nouveau le bouchon .
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Attendez que les deux couches à séparer . Vous devriez voir une couche de MTBE flottant au sommet d'une couche d'eau dans le flacon conique .
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Aspirez la couche d' eau de fond avec votre pipette Pasteur , en faisant attention de ne pas aspirer tout de la couche supérieure ainsi . Transférer la couche d'eau à l'un des tubes à essai .
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Ajouter un autre 1,5 ml de solution de bicarbonate de sodium , mélanger et laisser les couches se séparer puis transférer la couche d'eau à un autre tube à essai . Répétez cette procédure une fois de plus ( pour un total de trois lavages de 1,5 ml en tout) .
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Testez le pH de la dernière lavage avec du papier pH pour s'assurer qu'il est neutre ou basique . Si non, faire un quatrième lavage avec une autre solution de 1,5 ml de bicarbonate de sodium .
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Ajouter un peu de sulfate de sodium ( ~ 50 mg ou plus ) à la fiole conique et boucher hermétiquement.
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Poussez un petit tampon de coton à partir du haut d'une pipette Pasteur et dans son cou à l'aide du fil de fer . Il est important que le tampon de coton soit assez gros, il ne devient pas complètement détacher et encore assez petit il ne va pas bloquer totalement l'écoulement du fluide . Une petite pincée de coton devrait être suffisant.
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Connectez ce branché pipette Pasteur à l'anneau stand avec une pince et fixez-le de sorte que le haut de la coton est horizontale .
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Verser un peu de sable de la mer dans la pipette . ( Un entonnoir conique peut être utile ici . ) La couche de sable doit être épais 1 ou 2 ml . Appuyez sur la pipette jusqu'à ce que la couche de sable est horizontale
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Versez un peu de gel de silice dans la pipette - . Assez pour élever le niveau de 5 cm ou plus. Ajouter un autre couple de millimètres de sable de mer au dessus du gel de silice. Placez un petit bécher ou erlenmeyer sous la pipette branché .
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Mettre sur une autre paire de gants de sorte que vous êtes en train de porter des gants doubles . Le chlorure de méthylène est potentiellement toxique et doit toujours être manipulé de la hotte et des gants doubles .
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Ajouter 1 ml de chlorure de méthylène à la pipette branché et lui permettre de s'écouler tout au long de . Ajouter le contenu de votre flacon conique de la pipette branché en utilisant une autre pipette Pasteur . Essayez de ne pas retirer le sulfate de sodium avec le liquide ( si vous retirez un peu de sulfate de sodium par accident , cependant, ce n'est pas grave . )
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Rincer la fiole conique avec 0,5 ml de chlorure de méthylène et ajouter le liquide de rinçage à la partie supérieure de la pipette branché . Ajouter un autre 2,5 ml de chlorure de méthylène à la pipette branché et permettre à l' ensemble du volume de circuler à travers .
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Placer le bécher ou erlenmeyer de retour dans votre bain de sable et la chaleur du bain de sable jusqu'à 80 à 90 degrés C. Le contenu doit commencer à bouillir . Vous souhaitez supprimer tout le chlorure de méthylène et le MTBE sans évaporation de votre produit . Il s'agit essentiellement d' une simple distillation , même si vous êtes simplement votre évaporation du solvant , sans essayer de condenser il . Vous pouvez le faire , parce que le MTBE et le chlorure de méthylène ont des points d'ébullition beaucoup plus bas et sont beaucoup plus volatils que l'acétate d'isopentyle . Assurez-vous que vous portez ce dans la hotte . Continuer à chauffer le mélange jusqu'à ce que tous vos évaporation du solvant et à ce stade, vous avez terminé.