Méthodes de préparation pour le microscope TEM

microscopie électronique à transmission (MET ) est une technique utilisée pour examiner et caractériser les matériaux à très hautes résolutions . Un faisceau d'électrons de haute énergie est destiné à l'échantillon . Certains de ces électrons sont transmis à travers l'échantillon et sont axés sur un détecteur où une image est enregistrée . D'autres signaux peuvent être enregistrées, par exemple des électrons qui ne sont pas transmis à travers l'échantillon et rétrodiffusée vers la source de faisceau . Il fournit des informations supplémentaires qui aide les chercheurs à caractériser les matériaux . Images de haute qualité exigent des échantillons à être très soigneusement préparée en utilisant la technique appropriée . Exemple Epaisseur

Le type d'image TEM que vous souhaitez enregistrer dicte la manière dont vous devez préparer votre échantillon . Cependant, dans tous les cas , l'échantillon doit être suffisamment mince pour permettre aux électrons de passer à travers l'échantillon et forment une image sur le détecteur . Les échantillons sont en général de 10 à 300 nanomètres (nm) d'épaisseur. Lorsque l'on étudie la composition élémentaire , des échantillons plus minces sont généralement utilisés . Pour l'imagerie de routine , un compromis entre la résolution de l'image et de la stabilité de l'échantillon est nécessaire, et une épaisseur moyenne de l'ordre de 100 nm est utilisé . Les échantillons d'environ 300 nm d'épaisseur sont utilisés pour enregistrer des informations sur la forme de la surface de l'échantillon .
Échantillons en poudre

échantillons en poudre sont le type le plus simple et le plus rapide de l'échantillon à préparer pour l'imagerie TEM . Si l'échantillon n'est pas déjà en poudre , elle est concassée et broyée en une poudre fine - par exemple , en utilisant un pilon et un mortier - ou si l'échantillon est constitué de nanoparticules , puis broyage n'est pas nécessaire. La poudre est ensuite dissous dans un solvant relativement volatil pour obtenir une solution de l'échantillon. Ceci est ensuite déposé sur une grille de cuivre circulaire de 3 mm de diamètre à l'aide d'une pipette Pasteur . Le solvant est laissé à évaporer quittant l'échantillon sur la grille. La grille de cuivre est monté sur un porte-échantillon et inséré dans le TEM .
Polissage mécano

Parfois, il n'est pas possible de moudre votre échantillon et dissoudre dans une solution - par exemple, lorsque vous souhaitez regarder une région spécifique de l'échantillon . Au lieu de cela , vous pouvez usiner une pièce de votre échantillon , puis le couper en tranches . Ces tranches sont ensuite montés dans un porte-échantillon et amincies mécaniquement à l'épaisseur voulue. Amincissement mécanique est obtenue par broyage de l'échantillon monté à l'épaisseur désirée à l'aide d'une roue rectifieuse plane ou fossette . Le premier a l' avantage de rendre les bords de l'échantillon plus épais que le centre et empêche l'échantillon de flambage .
Electropolissage et Ion -Beam fraisage

Deux autres techniques avancées sont appelés électrolytique et de fraisage par faisceau d'ions . L'échantillon électrolytique utilise comme électrode dans une cellule électrochimique. L'électrode de charge opposée agit comme un " jet d' électrolyte " et les couches de l'échantillon à l'épaisseur requise . Cette technique présente l' avantage de vous permettre de revêtir de l'échantillon avec une couche supplémentaire , par exemple un atome de carbone , pour empêcher l'accumulation de charges au cours de l'imagerie et améliorer la qualité de l'image enregistrée. Fraisage par faisceau d'ions de blastes atomes de la surface de l'échantillon jusqu'à ce qu'il soit de l'épaisseur désirée à l'aide d'un faisceau intense d'ions lourds .