Comment cristalliser un composé organique

Après vous effectuez une réaction dans un laboratoire de chimie organique , vous avez toujours besoin de purification et de recristallisation votre produit . De même , si vous avez un échantillon de composé et devez éliminer les impuretés , la recristallisation est souvent la meilleure façon de le faire . Idéalement, vous voulez choisir un solvant dans lequel le composé est insoluble à basse température , mais soluble à haute température . Dans cet exemple, l'expérience , vous utilisez de l'eau qui est un solvant très sûr et ininflammable et l'acide benzoïque , un composé qui se dissout dans l'eau chaude mais pas dans water.Things froid dont vous aurez besoin
lunettes , des gants, une blouse de laboratoire
50 ml flacon Erlenmeyer ( x2 )
0,5 grammes d'acide benzoïque impur
Gobelet
plaque Hot News puces ébullition
200 ml des pastilles de charbon de bois de l'eau déminéralisée
Pasteur pipette Photos entonnoir en verre
Seau de Pinces de papier filtre avec de la glace en elle
Spatule de 50 ml de ballon de filtre arme de poing (x2 )
Whatman n ° 50 filtre papier entonnoir de Büchner Photos 2 tuyaux petit bécher
tuyau adaptateur
Dessiccateur
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Le 1

Mettez vos gants , des lunettes et une blouse de laboratoire .
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Placez les 0,5 grammes d'acide benzoïque impur dans une fiole Erlenmeyer de 50 ml .
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Configurer votre plaque de cuisson et de le brancher . Verser le 200 ml d'eau déminéralisée dans un bécher, ajouter quelques copeaux d'ébullition ou de pierres et placer le bécher sur la plaque chauffante . Chauffer l'eau jusqu'à ce qu'il atteigne une ébullition douce .
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Utilisation de votre pipette Pasteur , ajouter petit à petit de l'eau chaude pour l'échantillon d'acide benzoïque impur et en agitant le flacon jusqu'à ce qu'il se dissolve. Ne pas utiliser plus d'eau chaude que vous avez besoin . Le moins d'eau chaude dont vous avez besoin pour dissoudre l'échantillon , la meilleure
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. Laisser la solution que vous venez de faire refroidir légèrement et ajouter un peu de granulés de charbon de bois et les copeaux d'ébullition. Ne jamais ajouter de granulés de charbon de bois ou les copeaux d'ébullition à une solution qui est déjà bouillante - vous pourriez causer à déborder
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Placer le ballon sur la plaque chauffante et ramener à ébullition
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Prenez votre morceau de papier filtre et pliez-la en un coin de sorte qu'il est plissé comme un filtre à café . Dépliez-le et placez-le dans l'entonnoir en verre . Insérez l'entonnoir de verre dans l'autre fiole Erlenmeyer .
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Prenez votre pipette Pasteur et amortir le filtre en papier avec de l'eau chaude du bécher , mais assurez-vous que le papier filtre ne se déchire pas . Mouiller l'entonnoir à préchauffer. L'entonnoir doit être chaud ou du moins chaud pour l'acide benzoïque ne commence pas à se cristalliser dans l'entonnoir .
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Prenez le flacon contenant de l'acide benzoïque dissous l'aide de pinces . Ne pas essayer de le manipuler avec les mains nues s'il fait chaud . Si vous ne pouvez pas dire si un morceau de la verrerie est chaud , il suffit de tenir votre main à une courte distance de lui pour voir si c'est la chaleur rayonnante .
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Pour l'acide benzoïque dissous à travers le papier filtre . Cette étape doit filtrer les impuretés insolubles (impuretés qui sera absolument pas se dissoudre dans l' eau ) . Il supprime également les charbon et d'ébullition des copeaux .
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Désactiver la plaque chauffante . Retirez le papier de l'entonnoir et le filtre .
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Regardez la solution d'acide benzoïque comme il se refroidit . Il devrait commencer à former des cristaux assez rapidement . Si ce n'est pas pour former des cristaux , vous pouvez ajouter un monocristal de l'échantillon impur comme un germe cristallin , ou essayez gentiment de gratter la semelle intérieure du ballon avec une spatule .
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Autoriser l' solution d'au moins 20 à 30 minutes pour la formation de cristaux . Ensuite, placez-le dans un bain de glace pendant 10 minutes .
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Connectez l'un des deux tuyaux de la prise de vide à l'arme de poing de la première fiole de filtre . Insérez l' adaptateur de vide dans la bouche de ce flacon et de connecter le second tuyau à l'adaptateur de vide à une extrémité et la seconde branche latérale de la fiole à vide de l'autre.
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Placer l'entonnoir de Büchner à l' la bouche de la seconde fiole de filtration. Vous avez mis en place un système de filtration sous vide . Vous pouvez serrer les fioles à vide à un ringstand pour les maintenir en place .
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Mouiller le papier filtre avec un peu d'eau froide . Tournez sur la sortie de vide doucement de sorte que vous avez sous vide .
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Verser la solution contenant de cristal - froid de l'erlenmeyer dans l'entonnoir de Büchner . Les cristaux sont piégés par le papier-filtre , tandis que la solution est aspirée à travers dans le ballon de filtration. Impuretés solubles dans l'eau seront éliminés par cette étape .
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Rincer l'intérieur de votre erlenmeyer avec un peu d'eau froide et versez le liquide de rinçage dans l'entonnoir . Si nécessaire , retirez les cristaux à l'intérieur de la fiole avec une spatule et les placer dans l' entonnoir aussi .
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Saupoudrer les cristaux avec de l'eau froide de votre pipette Pasteur à «laver» et les supprimer toutes les impuretés solubles dans l' eau restante.
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Désactiver le vide . Transférer les cristaux de papier filtre à une prise plus approprié de votre choix , comme un petit bécher , à l'aide d' une spatule .
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Placez le petit bécher avec les cristaux dans dans votre dessiccateur et l'y laisser toute la nuit afin que les cristaux sont secs .
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Nettoyez votre espace de travail .