Comment réduire nitroacétophénone Avec Tin & HCL

La substance 3 - nitroacétophénone est une poudre blanche à beige qui fond à 81 degrés Celsius. La molécule est constituée d'un noyau benzénique avec un groupe acétyle ( COCH3 ) et un groupe nitro (NO2) qui s'y rattachent. En faisant réagir avec de l'étain et de l'acide chlorhydrique , on peut réduire le groupe nitro en une amine (NH2) . Cette procédure est une division supérieure expérience de premier cycle commun en cours de chimie , et il est relativement simple à réaliser si vous connaissez déjà vos techniques.Things de base de laboratoire de chimie dont vous aurez besoin
gants, lunettes et manteau ( assurez-vous que vous êtes porter ces )
Erlenmeyer de 25 ml de bain de vapeur de l'iPhone 4 tuyaux
3 nitroacétophénone granulaire de l'étain de l'échantillon
10 M sodium
Cork bouchon de 6 M d'acide chlorhydrique solution d'hydroxyde de
plastique gouttes /pipette
verre tige d'agitation papier
de pH
Crushed polystyrène contenant /plastique de glace pour le bain de glace
Buchner entonnoir
plaque Hot News 2 50 ml béchers
de papier filtre
néoprène adaptateur
2 anneau est avec des pinces
2 50 ml arme de poing flacons
vide serrage
Pasteur pipette
eau froide
Hirsch entonnoir avec filtre papier
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Peser 200 milligrammes de votre nitroacétophénone et 400 mg d'étain granulaire . Fort à la fois dans l' Erlenmeyer fiole jaugée de 25 .
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Mettre en place le bain de vapeur . Bains de vapeur ressemblent un peu à un petit pot avec un ensemble d'anneaux concentriques sur le dessus et deux sorties sur le côté. Exécuter un tuyau de la sortie de la vapeur à la sortie par le haut de la salle de bain , et courir dans l'autre tuyau de la sortie inférieure à l'égout. La vapeur d'eau s'écoule dans le bain de vapeur à travers la sortie supérieure et à l'arrière à travers la sortie inférieure. Ajouter ou supprimer des anneaux du haut du bain de vapeur jusqu'à ce que vous pouvez accueillir l'erlenmeyer sur elle appropriée .
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Ajouter 4 ml d'acide chlorhydrique dans le ballon , et allumez la vapeur bain . Couvrir l'embouchure de la fiole de façon lâche avec un bouchon . Ne pas boucher hermétiquement - chauffer un récipient fermé peut provoquer une explosion . Vous voulez réduire l'évaporation mais permettra encore assez de place que l'air et le gaz peuvent s'échapper pour relâcher la pression .
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Chauffer le contenu du ballon jusqu'à ce que tout l' étain a dissous , ce qui devrait normalement prendre environ 25 ou les 30 minutes. Alors que les manches ballon , mis en place un bain de glace en remplissant votre plastique /emballage en polystyrène avec de la glace pilée .
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Désactiver le bain de vapeur , et laisser refroidir le ballon pendant quelques minutes . Transférer au bain de glace .
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Ajouter de l'hydroxyde de sodium une goutte à la fois tout en remuant. Test pH périodiquement en tenant le bout de la tige d'agitation en verre et le toucher d' un morceau de papier pH . Arrêtez une fois que la solution est à peu près pH neutre .
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Retour le ballon au bain de vapeur , et chauffer pendant environ 10 minutes .
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Dans l'intervalle , mettre 5 ml d'eau dans un bécher et chauffer à ébullition sur la plaque chauffante .
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mettre en place un système de filtration de piège à vide avec les deux fioles de 50 millilitres d' arme de poing . Connectez le tuyau de la sortie de vide à la tête de la première fiole arme de poing en utilisant l'adaptateur de vide . Exécution d'un tuyau à partir de la branche latérale du ballon à la première branche latérale du second ballon . Monter l'entonnoir de Büchner en haut de cette deuxième fiole avec un adaptateur en néoprène , et rincer l'intérieur de l'entonnoir avec un peu d'eau chaude à l'aide de la pipette de Pasteur .
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Placez le papier filtre dans l'entonnoir , et l'humidifier avec un peu d'eau chaude .
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Allumez le vide , et versez la solution de l'erlenmeyer à travers le papier filtre . Attention , c'est chaud . Si l'erlenmeyer est trop chaude au toucher , ramasser avec des pinces à la place.
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Laver le précipité piégée sur le papier filtre plusieurs fois à l'eau bouillante pour s'assurer que tout le produit de votre réaction passe par . Le produit de réaction peut se dissoudre dans l'eau chaude mais pas dans le froid, alors que l'oxyde d'étain est insoluble, de sorte à la fin de cette étape , vous devriez être laissé avec la cristallisation de produit dans le flacon et l'oxyde d'étain arme de poing sur le papier filtre .

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Désactiver le vide . Prenez le flacon arme de poing et de son contenu et de les transférer dans un bécher . Prenez le papier filtre et l'oxyde d'étain qu'il contient et de les éliminer selon les directives de votre laboratoire .
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Attendre 10 ou 15 minutes pour refroidir la solution . Placer le bécher dans un bain de glace et attendre jusqu'à ce qu'il soit froid au toucher . Vous devriez voir des cristaux se former. Dans le même temps , laver le ballon arme de poing - . Vous allez l'utiliser à nouveau à l'étape suivante
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Remettez le flacon de revolver à un tuyau , et placer l'entonnoir Hirsch dans sa bouche . Vous allez passer l'aspirateur - filtrer votre produit de nouveau , mais cette fois vous séparer le produit de l'eau que vous avez utilisé comme solvant .
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Allumez le vide à nouveau , et verser la solution dans l'entonnoir Hirsch . Le produit de la réaction a formé des cristaux solides et devrait , par conséquent, être pris au piège sur le papier filtre dans l'entonnoir , tandis que l'eau s'écoule à travers. Laver les cristaux avec de l'eau (pas chaude) froid pour se débarrasser de toutes les impuretés solubles restantes . A la fin de cette étape, vous devriez être laissé avec des cristaux de votre produit sur ​​le papier filtre .
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Désactiver le vide , et laisser le temps de sécher le produit .